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执业药师辅导药物分析辅导:刺五加片含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-22 考研论坛 | |||||
2005《中国药典》刺五加片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为2 nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备:取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取相当于2片的量,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 文献报道的刺五加片的含量测定方法,现就不同的指标成分分别举例如下: 周国平等用HPLC法测度刺五加片中总异秦皮啶的含量,HP1100 高效液相色谱仪,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈- 0.05mol/L磷酸二氢钾(15:85),流速0.9mL/min ,检测波长44nm。样品处理:甲醇超声提取→2.5mol/L硫酸回流水解→氯仿回流,氯仿液蒸干溶剂→硅胶柱处理,收集甲醇洗脱液。医学全在线www.lindalemus.com 陈广耀等用RP-HPLC法测定刺五加片中紫丁香甙的含量,SP8800 高效液相色谱仪,色谱柱为Intersil ODS C18(5μm,4.1mm×250mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(15:85:1.5),流速1.2ml/min,检测波长270nm。样品用甲醇超声处理。 张正康等以芦丁为对照品、硝酸铝-亚硝酸钠为显色剂,采用分光光度法,于500nm波长处测定测定刺五加片中总黄酮含量,样品用乙醚脱脂后,用甲醇回流提取。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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