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  白带丸含量测定方法           ★★★ 【字体:

药师药物分析辅导:白带丸含量测定方法

来源:医学全在线 更新:2007-5-24 考研论坛
 白带丸处方为:黄柏(酒炒)150g,椿皮300g,白芍100g,当归100g,香附(醋制)50g。
    2005《中国药典》白带丸含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(氢氧化钠试液调节pH值至5.0)(25:75)为流动相;检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
    供试品溶液的制备:取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25ml,称定重量,加热回流30分钟,取出,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的多以芍药苷为指标,如:邓君丽等HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量,采用LC-2010A高效液相色谱仪,色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm, 5μm ),流动相:乙腈-水-冰醋酸(15:90:1.0),流速10ml/min,柱温35℃,检测波长230nm。样品用甲醇超声处理。医.学.全.在.线www.med126.com
     贾善学等用反相HPLC法测定白带丸中芍药苷的含量,采用SP-1000高效液相色谱仪,色谱柱为ODS(4.6×200mm),填料HYPERSIL 5μm,流动相为乙晴-0.1%磷酸(15:85),检测波长230nm。样品用稀乙醇超声处理后,用中性氧化铝柱处理。
    陈勇川等高效毛细管电泳法测定麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量,运行缓冲液为50mmol/L硼砂缓冲液,用氢氧化钠调pH为10.6,操作电压20 kV,极性由正到负,检测波长230nm,柱温20℃,采用压力进样,压力进样常数为10psi×S。
    另外,刑黎明等用荧光薄层扫描法测定了白带丸中小檗碱的含量,采用硅胶G板,展开剂为苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇(9.2:3:2.4:1),激发波长为343nm,2号滤光片。
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