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执业药师资格考试药物分析辅导:四神丸含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-24 考研论坛 | |||||
2005《中国药典》四神丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;检测波长为245nm。理论板数按补骨酯素峰计应不低于6000。 供试品溶液的制备:取本品,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率300W,频率33kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 文献报道的常用方法现介绍如下: 田玉先等HPLC法测定四神丸中五味子乙素的含量,色谱柱为C18柱(4.6×200mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(64:4:32),检测波长254nm。样品用正己烷索氏回流提取。医.学.全.在.线www.med126.com 陈伟等用SFE-CGC法测定四神丸中补骨酯素和异补骨酯素的含量,样品用SFE法处理,采用含5%苯基硅氧烷交联毛细管柱,蒽为内标液。气化温度250,检测温度280,柱温210,载气N2,柱头压55kPa,分流比50:1。 甄攀等用HPLC法测定四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,色谱柱为YWG-C18 (250mm×4.6mm, 10μm),流动相为水-甲醇-乙腈梯度洗脱:0-15min,水-甲醇-乙腈(40:30:30);15-27min,乙腈-水(70:30); 27min以后,水-甲醇-乙腈(40:30:30)。柱温30℃,检测波长225nm。 谭生建等梯度洗脱变换波长HPLC测定四神丸中补骨酯素、异补骨酯素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。以乙醇为溶剂,水浴回流提取。色谱柱为LUNA C18分析柱 (4.6mm ×250mm,粒径5μm),ODS保护柱(5mm×50mm,粒径5μm),柱温36℃,流动相甲醇(A泵)和水(B泵),流速0.8ml/min。流动相洗脱及检测波长变换程序:0.01min,λ296nm,B泵40%,14 min,B泵40%,16min,B泵28%,28min,290nm,38min,λ360nm,45min,B泵28%。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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