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执业药师资格药物分析考试辅导:六味安消散含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》六味安消散含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计应不低于5000。 供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置锥形瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇10ml，称定重量，置水浴室中微热溶解，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 文献报道的方法以土木香内酯为指标的，如：魏青用薄层扫描法测定蒙药六味安消散中土木香内酯的含量，采用日本岛津CS-930型薄层扫描仪，以石油醚(60～90℃)-苯-乙酸乙酯(15：2：1) 为展开剂，显色剂为5%硫酸乙醇溶液，显色温度105℃。双波长反射法锯齿扫描，λS=596nm，λR=450nm， SX=3，狭缝宽度1.2mm×1.2mm。样品用氯仿超声处理。土木香内酯点样量在1.78～10.68μg范围内呈良好线性关系, 回平均回收率为97.22%，RSD=1.62%。王焕云等测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量时，也采用相同的实验条件。 以大黄蒽醌类成分为指标的如：王英俊等用HPLC法测定六味安消散中大黄素和大黄酚的含量，采用Alltech 426高效液相色谱仪，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），柱温30℃，检测波长为225nm。样品提取方法与药典同。结果大黄素在0.0125～0.125μg范围内呈良好的线性关系，大黄酚在0.0204～0.204μg范围内呈良好的线性关系。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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