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乌鸡白凤丸含量测定方法

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乌鸡白凤丸含量测定方法,执业药师药物分析辅导

来源：医学全在线更新：2007-5-24 考研论坛

乌鸡白凤丸处方为：乌鸡（去毛爪肠）640g，鹿角胶128g，鳖甲（制）64g，牡蛎（煅）48g，桑螵蛸48g，人参128g，黄芪32g，当归144g，白芍128g，香附（醋制）128g，天冬64g，甘草32g，地黄256g，熟地黄256g，川芎64g，银柴胡26g，丹参128g，山药128g，芡实（炒）64g，鹿角霜48g。
    2005《中国药典》乌鸡白凤丸含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（33：67）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备：取本品水蜜丸或小蜜丸，研细，或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约5g，精密称定，精密加入30%乙醇25ml，称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W，频率50kHz），放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 5ml，通过D101大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高12cm），用30%乙醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至 25ml量瓶中，容器用甲醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    文献报道的以人参皂苷为指标的，如：隋金婷用HPLC法测定乌鸡白凤丸(水密丸)中人参皂苷Rg1 、Re 的含量，采用Waters高效液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.05%磷酸溶液(99：400)为流动相，检测波长203nm，流速1mL/min。样品用温水溶解后，过滤，滤纸连同药渣干燥后用氯仿提取，药渣再用水饱和的正丁醇超声处理。医学.全.在.线网站www.lindalemus.com
    以丹参酮IIA为指标的，如：彭章明等用HPLC法测定了丹参酮IIA的含量，采用GILSON液相色谱仪，色谱柱为C18柱（5m，4.6mm×150mm），流动相为甲醇-水（73：27），流速为1ml/min，检测波长为270n，柱温为室温。样品用甲醇超声处理。
    以芍药苷为指标的，如：刘兰生等用薄层扫描法测定了芍药苷的含量，采用硅胶G薄层板，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（20：3：5：0.1），5%香草醛硫酸溶液为显色剂。反射锯齿法扫描，λS =550nm，λR=700nm。样品用硅藻土和柱层析进行预处理。史国华用HPLC法测定了芍药苷的含量，采用SSI222D高效液相色谱仪，色谱柱为 ODS柱（内径为44.6mm，柱长为250mm），检测波长为230nm，以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸(2：13：85) 为流动相，流速1mL/min。样品用水超声处理。李振东等用HPLC法测定了芍药苷的含量，采用岛津LC-10A高效液相色谱仪，色谱柱为 Hypersiclods 柱(10μm,4.6mm×150mm)，流动相为甲醇-水(4：6)，检测波长230nm，柱温室温。

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文章录入：凌云责任编辑：凌云

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