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药物分析考试辅导:六一散含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》六一散含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml使溶解，用磷酸调节pH值至3.5）（65：35）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计应不低于3000。医.学.全.在.线www.med126.com 供试品溶液的制备：取本品约1.5g，精密称定，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 文献报道的以甘草酸单铵为指标的，如：陈建华等用HPLC法测定六一散中甘草酸单铵的含量，高效液相色谱仪为Waters 510/ 484/ 75B 色谱系统。采用Hypersil C18 (4.6×150,5μ) 分析柱，流动相为甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ L醋酸铵溶液(62：38)，流速1.2ml/min，检测波长250nm，柱温室温。样品用流动相超声处理，结果甘草酸单铵的线性范围1.6～8μg，平均加样回收率为99.4%。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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