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执业药师考试辅导药物分析辅导:乐脉颗粒含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》乐脉颗粒含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-异丙醇-醋酸-水（25：2：2：71）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷计应不低于1000。 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，混匀，取约0.5g，精密称定，加稀乙醇少许研磨使溶解，移入50ml量瓶中，再用稀乙醇适量洗涤，洗液并入量瓶中，加稀乙醇至刻度，振摇提取1小时（25℃±2℃），静置，滤过，取续滤液，即得。 医学.全.在.线网站www.lindalemus.com 文献报道的以去氢木香内酯为指标的，如：方鲁延等用HPLC法测定乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量，采用日本岛津LC-9A高效液相色谱仪，色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)，预柱为Shim-pack CLC-ODS(4)，流动相为甲醇-水（70：30），柱温为常温。样品用乙醇超声处理，结果去氢木香内酯的线性范围为0.05～0.5μg。 医学全在线网站www.lindalemus.com 以丹参素为指标的，文献报道的较多，如：余练康等用HPLC法测定乐脉颗粒中丹参素的含量，采用日本岛津LC-6A 高效液相色谱仪，日本岛津Shimpack CLC-ODS(150×6mm,5μm)为分析柱，自填YWG C18 (10×46mm,10μm) 为保护柱，甲醇-0.2mol/L 醋酸铵(硫酸调pH2.2)(12：88)为流动相，检测波长280nm。样品以水为溶剂超声处理。结果丹参素在0.3～4.9μg范围内线性关系良好。邹蔼珍采用高效液相色谱法测定乐脉颗粒中丹参素的含量，采用LC-6A高效液相色谱仪，色谱柱为Shimpack VP ODS(150mm×610mm，5μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸(3：96：1)，流速1ml/min，检测波长280nm。样品用50%甲醇超声处理。结果丹参素在0.203～2.030μg范围内线性关系良好。 |
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