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药物分析考试辅导:牛黄千金散含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》牛黄千金散含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（50：50）（每100ml加磷酸二氢钾0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g）为流动相；检测波长为346nm；柱温40℃。理论板数按盐酸小檗碱计应不低于6000。 供试品溶液的制备：取本品，混匀，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，称定重量，置 60℃水浴中加热15分钟，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。医.学.全.在.线www.med126.com 文献报道的方法一般以盐酸小檗碱为指标，如：王静竹等应用反相高效液相色谱法测定了牛黄千金散中小檗碱和巴马汀的含量，采用W aters高效液相色谱仪，Dalta Park C18 色谱柱(3.9mm×30cm)，流动相为甲醇-乙腈-0.02mol/LH3PO4溶液(10：28：62)，流速为1.0ml/min，检测波长 254nm。小檗碱和巴马汀的线性范围分别为为0.11～2.16μg、0.10～2.03μg。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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