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药物分析考试辅导:三金片含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》三金片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（48：52）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计应不低于2000。 供试品溶液的制备：取本品30片（小片）或20片（大片），除去包衣，精密称定，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣加水 20m使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次15ml，取正丁醇崖，减压回收溶解至干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 文献报道的方法如：肖隽等柱前衍生化HPLC法测定三金片中积雪草苷的含量，采用Shimadzu LC-4A高效液相色谱仪，固定相为Spherisorb ODS C18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ，流动相为甲醇-四氢呋喃-水(90：4：6，0.1%三乙胺)，柱温25℃，流速0.8mL/min，检测波长235nm。样品依次用醋酸乙酯和乙醇回流提取，正丁醇萃取。结果积雪草苷0.396～3.960μg与峰面积比呈线性关系，r=0.9985，平均回收率为99.2%，RSD为2.7%(n= 6)。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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