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药师资格考试辅导药物分析辅导:三七伤药片含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》川芎茶调丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计应不低于8000。 供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率350W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。医学.全在.线www.med126.com 文献报道的以芍药苷为指标的如：冯绍华等采用高效液相色谱法测定三七伤药片中芍药苷的含量，采用PC-3001高效液相色谱仪，色谱柱为Krom asilC18柱(4.6mm×250mm, 5μm)，检测波长230nm，流动相为乙腈-水(13：87)，流速1ml/min，柱温为室温。样品用甲醇超声提取，正丁醇、氨试液处理。结果芍药苷在8. 44ng/m l～105.5ng/ml之间呈良好的线性关系，回收率为98.24%，RSD=0.96%。吴海菁采用高效液相色谱法测定三七伤药片中芍药苷的含量，采用惠普HP1100Serier 系列高效液相色谱仪，色谱柱为Hypersil-ODS (5μm，250mm×4.0mm)，流动相为甲醇-水-磷酸(30：70：0.2)，流速1.0ml/ min，检测波长230nm。样品用甲醇超声提取。结果芍药苷的线性范围为1.06～5.30μg(r=0.9996)，平均回收率100.7%，RSD =1.2%。邱少华等采用高效液相色谱法测定三七伤药片中芍药苷的含量，采用SP8800高效液相色谱仪，色谱柱为ODS-C18(250mm× 4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-0.1 %磷酸(17：83) ，检测波长230nm。样品用甲醇超声提取后，用中性氧化铝柱处理。结果芍药苷在10. 84～54.20 mg/L范围内呈良好线性关系( r = 0.9993)，RSD为0.7%。平均回收率为99.1%，RSD为1.9%(n=5)。 以人参皂苷Rg1为指标的如：陈承英等采用反相高小液相色谱法测定三七伤药片中人参皂苷Rg1的含量，采用waters高效液相色谱仪，色谱柱为u-Bondapak C18(Radial PAK 8×100mm)，流动相为乙腈-水（3：7），检测波长为210nm。样品用甲醇处理，结果平均回收率为101.84%，RSD=3.02%。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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