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药师考试药物分析辅导:川芎茶调丸含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》川芎茶调丸含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计应不低于8000。 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约0.5g，精密称定，精密加45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液20ml，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用上述溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。医学.全.在.线网站www.lindalemus.com 王兰等采用高效液相色谱法测定川芎茶调丸中阿魏酸的含量，高效液相色谱系统为Waters 600E，以symmet ryshield ( RP18 4.6×250mm)为色谱柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸(35：65：0.1)，检测波长322.6nm，柱温为室温。样品用甲醇-甲酸(95：5)超声波处理。结果阿魏酸平均保留时间为14.703min，平均加样回收率为98.55 %，RSD为1.89%(n=3)，线性范围3.0～48.0μg/ml，r=0.9992，n=5。 叶志斌等采用HPLC方法测定及川芎茶调丸中马兜铃酸A的含量，采用Shimadzu-10A HPLC仪，色谱柱为Hypersil-C18柱(5μm,40mm×200mm)，流动相为甲醇-四氢呋喃-0. 025mol/ L KH2PO4 (pH=3.8) (44：6：50)，流速1mL/min，检测波长315nm。样品用甲醇超声波处理。结果马兜铃酸A的线性范围为0.5～50μg/mL，平均加样回收率为102.51 %，RSD为2.62%。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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