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执业药师考试网辅导药物分析辅导:痔康片含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-24 考研论坛 | |||||
2005《中国药典》痔康片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:2)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按芦丁峰计应不低于1500。 供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,研细,取约0.2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,置80℃水浴中,加热回流提取4小时至提取液近无色,放冷,转移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 龙新华等测定痔康片中芦丁的含量,采用高效液相色谱法, Waters高效液相色谱仪。色谱柱为Bondapak C1810μm,3.9×300mm,柱温为室温,流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:57.5: 2.5), 流速:1ml/m in,检测波长为254nm。样品用甲醇超声提取后通过聚酰胺层析柱处理,依次用水,20%乙醇溶液各50ml冲洗,弃去冲洗液,再用50%乙醇50ml 洗脱, 收集洗脱液过滤。结果芦丁的平均加样回收率为99.16%,RSD为2.22%。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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