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  狼疮丸含量测定方法           ★★★ 【字体:

药师资格考试网药物分析辅导:狼疮丸含量测定方法

来源:医学全在线 更新:2007-5-24 考研论坛
狼疮丸处方为:金银花53.6g,连翘53.6g,蒲公英53.6g,黄连13.4g,地黄53.6g,大黄(酒炒)20.1g,甘草13.4g,蜈蚣(去头尾足)2.42g,赤勺26.8g,当归13.4g,丹参13.4g,玄参53.6g,桃仁(炒)26.8g,红花20.1g,蝉蜕53.6g,浙贝母26.8g。2005版《中国药典》新增HPLC法测定盐酸小檗碱的含量:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(28:72)为流动相;检测波长为265nm;柱温35℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于3000。
     供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研细,取约0.5g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。医.学.全.在.线www.med126.com
    吴涛用HPLC法测定狼疮丸中盐酸小檗碱的含量,仪器为PE-200高效液相色谱仪,色谱柱为Diamomsil C18(5μ,4.6×250mm)分析柱。流动相为乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(27:18),流速为1.0ml/min,柱温35℃,检测波长为265nm。样品处理方法同药典。结果盐酸小檗碱在22.88~205.92μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.6%, RSD=1.42%。
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文章录入:凌云    责任编辑:凌云 
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