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小儿清热片含量测定方法,药师考试药物分析辅导 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-24 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》小儿清热片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计应不低于1500。 供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，精密加入甲醇50 ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置 25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 文献报道的以栀子苷为测定指标的，如：谭莉萍等用HPLC测定小儿清热片中栀子苷的含量，采用美国Waters 液相色谱仪，色谱柱为Nova-pak C18 (3.9mm×150mm,4μm)，流动相为甲醇-水(25：75)，流速为1.0mL/min，检测波长为238nm，柱温为室温。样品用50%甲醇提取。结果栀子苷的线性范围为0.2282～1.1410μg (r = 0.9998)，平均回收率为99.06%, RSD为0.94%(n =5)。医学.全在.线www.med126.com 文献报道的以小蘖碱为测定指标的，如：李世芳等高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量，采用Shimadzu LC-6A 高效液相色谱仪，层析柱为μl-Bondapak C18(300×3.9mm)，粒径(5μm)，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH为5.0)(60：40)，柱温30℃，检测波长254nm，流速 1ml/min。结果小蘖碱的平均回收率为95.9%, RSD为0.83%(n=5)。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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