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药物分析考试辅导:金水宝片含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-24 考研论坛 | |||||
2005药典金水宝片含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含2%四氢呋喃的磷酸缓冲溶液0.066mol/L磷酸二氢钾溶液-0.066mol/L磷酸二氢钠溶液(2:3)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计应不低于2500。 供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml(剩余的续滤液备用),置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。医学.全在.线www.med126.com 许妍等建立了金水宝片的质量标准的研究,用薄层色谱法鉴别了氨基酸、甘露醇,用反相高效液相色谱法测定了腺苷的含量。含量测定时,采用waters 209系列高效液相色谱仪;色谱柱为国产YWG-C18柱(4.6mm×300mm);柱温:室温;流动相为2%四氢呋喃的磷酸缓冲溶液[0.066mol/L磷酸二氢钾溶液-0.066mol/L磷酸二氢钠溶液(4:6)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为260nm。腺苷的线性范围为0.05~0.01μg;平均加样回收率为98.91%,RSD为1.3%。样品用50%乙醇超声处理。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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