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药物分析考试辅导:安神补脑液含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-24 考研论坛 | |||||
2005药典安神补脑液含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。 供试品溶液的制备:精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用乙醚提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,水液再用乙酸乙酯提取5次,每次15ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 方华生等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,采用HPLC法。仪器为Waters高效液相色谱仪。NOVa-PaK C18柱;流动相为乙腈-水(7:3);柱温:35℃;检测波长为270nm。样品的制备:用氯仿洗涤后弃去氯仿液,用水饱和正丁醇萃取,合并正丁醇液,蒸干,用甲醇溶解并定容。 朱炳辉等测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,采用HPLC法。ODS-2柱(250mm×4.6mm i. d.);柱温30℃;检测波长270nm;流动相:甲醇-水(600:400 )。淫羊藿甙的理论塔板数大于6000。 杨大中等用二阶导数光谱法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,实验选用峰谷法在273.4nm和279.2nm波长处测定二阶导数值。样品用聚酰胺柱处理。 医学.全在.线www.med126.com 俞建平等用HPLC法测定安神补脑液中淫羊藿苷的含量,惠普HP1100系列液相色谱仪。色谱柱为D iscovery C18 (150mm×4.6mm) ;乙腈-水(24:76) 为流动相;检测波长为270nm。 杨更亮等用胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量,缓冲液为25mmol/L磷酸盐+10mmol/ L十二烷甚硫酸钠(SDS);采用重力进样,进样时间为2s;电压15kV;温度为25℃。 王传祥等测定安神补脑液中大黄素的含量,采用薄层扫描法。仪器为日本岛津CS-930薄层扫描仪。薄层条件:硅胶H薄层板;展开剂:石油醚(30~60℃) -甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) (展开剂配制后有分层现象,放置30min,吸取上层液用)。扫描条件:吸收波长λ= 440nm,SX = 3,狭缝1.2×1.2mm,反射吸收法锯齿扫描。样品液的制备:适量安神补脑液加水稀释,加适量盐酸,置水浴上回流水解,立即冷却后用乙醚萃取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加氯仿溶解。 洪兴琴等测定安神补脑液中维生素B1的含量,采用HPLC法。日本岛津LC-10A系列高效液相色谱仪,天津凯德ODS色谱柱;柱温:25℃;流动相:乙腈-庚烷磺酸纳水溶液(庚烷磺酸钠0.2g,三乙胺0.5ml,冰醋酸4.0ml,加水至500ml)(12:88);检测波长:267nm。样品用水超声提取。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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