药品检验工作的基本程序: 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样: 鉴别:判断真伪。 检查:称纯度检查,判定药物优劣。 含量测定:测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。
药品质量标准分析方法验证: 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度: 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。 二、精密度: 是指在规定的条件下,同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、 重复 2、 性:相同 3、 条件下, 4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复 5、 性。至少9次。 6、 中间精密度:同 7、 一个实验室, 8、 不同 9、 时间不同 10、 分析人员用不同 11、 设备 12、 测定结果的精密度。 3、重现性:不同实验室,不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性:指在其他成分可能存在的情况下,采用的方法能准确测定出被测物的特性,用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法,圴应考察专属性。 四、检测限:指试样中被测物能被检测出的最低量,无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量,测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性:系指在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围:能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性:指在一定的测定条件稍有变动时,测定结果不受影响的承受程度。
药物分析的统计学知识 测量误差:测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。真实值:是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。系统误差:(1)方法误差 (2)试剂误差 (3)仪器误差 (4)操作误差偶然误差:不可定误差或随机误差,由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性,测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件,只有在消除了系统误差后,才可用精密度同时表达准确度。医学全在线网站www.med126.com 提高分析准确度方法: 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理:0.05060g是四位有效数字。首位是8或9,有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时,修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2 G检验法、4d法,>舍去。
药品质量标准制定的原则和基本内容 原则:安全有效,技术先进,经济合理。 检验方法:准确、灵敏、简便、快速。 (一)、名称: (二)、性状: 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度:一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 (1)馏程:2000规定:在标准压力(101.3kPa)下,按药典装置,自开始馏出的第五滴算起,至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 (2)熔点:系指一种物质固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 (3)凝点:系指一种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。 (4)比旋度:具光学异构体分子的药物,旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01 。 (5)折光率:光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,两种介质密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象,遵从折射定律。对于液体药品,尤其是植物油,检查药品的纯杂程度,测定溶液的浓度。 (6)粘度:流体对流动的阻抗能力。共三法,毛细管内径。 (7)吸收系数:物质对光的选择性吸收波长。 (三) 鉴别:用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。 (四) 杂质检查:有效性,纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子:氯化物和硫酸盐。 5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣:指硫酸化灰分,用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1% 。 8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5g---以上且长期服用的品种。 9、硒和砷:硒检查有:醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法:古蔡氏法 10、安全性检查 (五)含量测定或效价测定: 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、 容量分析法:化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。医学全在线www.med126.com 2、 重量法:精密度好准确度高, 3、 繁琐, 4、 不 5、 能应用容量法时用。挥发法、萃取法、沉淀法 6、 紫外分光光度法:简便、快速。原料药避免。 7、 气相色谱法:分离效果优越, 8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素E 9、 高效液相色谱法:用于多组分抗生素, 10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。
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