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水分测定法,药物分析中药分析 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-15 考研论坛 | |||||
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测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。 第一法 【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。 第二法 【甲苯法】 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶：B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品中含有水分的百分数。医学全在线www.lindalemus.com 【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法 【减压干燥法】 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法 取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含有水分的百分数。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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