表3-3 新霉素效价测定(3.3)法可靠性测验结果 ━━━━━━┯━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━ 变 异 来 源│ f │ 差 方 和 │ 方 差 │ F │ P ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 试品间 │ 1 │ 0.002 963 │ 0.002 963 │ <1 │ >0.05 回归 │ 1 │ 4.168 │ 4.168 │ 602.9 │ <0.01 偏离平行 │ 1 │ 0.000 069 44│ 0.000 069 44 │ <1 │ >0.05 二次曲线 │ 1 │ 0.014 47 │ 0.014 47 │ 2.1 │ >0.05 反向二次曲线│ 1 │ 0.006 690 │ 0.006 690 │ <1 │ >0.05 ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 剂间 │ 5 │ 4.1926 │ 0.8385 │ 121.3 │ <0.01 碟间 │ 8 │ 1.0018 │ 0.1252 │ 18.1 │ <0.01 误差 │ 40 │ 0.2765 │0.006 912 s<2>│ │ ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 总 │ 53 │ 5.4709 │ │ │ ━━━━━━┷━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━━
结论:回归非常显著(P<0.01),偏离平行、二次曲线、反向二次曲线均不显著(P>0.05),实验结果成立。 组内(碟间)差异非常显著(P<0.01),分离碟间差异,可以减小实验误差。 (3) 效价(PT)及可信限(FL)计算 按表十一(3.3)法及(30)~(33)、(3)、(8)式计算。 r=1:0.8 I=0.0969 S<2>=0.006 912 f=40 t=2.02(P=0.95) PT及其FL计算 1 V=──(142.90+146.05+149.00-142.6-146.2-148.75)=0.1333 3 1 W=──(149.0-142.9+148.75-142.6)=3.0625 4 2.02<2>×0.006 912×9 g=───────────=0.007 4×3.0625<2> 12.5 0.1333 R=───. antilog(────×0.0969)=1.01 12.5 3.0625 P<[T]>=670×1.01=676.70u/mg 0.0969 S<[M]> = ────────×3.0625<2> (1-0.007) ┌───────────────────────── │ 2 1 │9×0.006 912[(1-0.007)─×3.0625<2>+─×0.1333<2>]=0.006 469 √ 3 4
log1.010 R的FL=antilog[─────±2.02×0.006 469]=0.980~1.041 (1-0.007) P<[T]>的FL=670(0.980~1.041)=656.60~697.47u/mg 697.47-656.60 P<[T]>的FL%=[────────×100]%=3.0% 2×676.70 按(19)式计算S<2> 6×9(16.05<2>+16.20<2>+…16.50<2>+16.30<2>) S<2>= ───────────────────── 6×9(6-1)(9-1)
6(142.6<2>+…+149.0<2>)-9(97.5<2>+…+95.85<2>)+875.5<2> -─────────────────────────── = 0.006 912 6×9(6-1)(9-1) f=(6-1)(9-1)=40 和表3-3结果相同。 例4 量反应平行线测定随机区组设计(2.2)法 缩宫素效价测定──大鼠离体子宫法 S为缩宫素标准品 ds<[1]>∶0.0068u ds<[2]>∶0.009u T为缩宫素注射液 标示量 A<[T]>∶10u/ml dT<[1]>∶0.008u dT<[2]>∶0.0106u r=1∶0.75 I=0.125 反应(y):子宫收缩高度(mm) 测定结果见表4-1。
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