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例6 肝素钠五次测定结果的合并计算
测定结果见表6－1。
表6-1 肝素钠的效价测定结果
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│ │ │ 1 │ │
P<[T]> │M(logP<[T]>)│S<[M]> │ W(─────)│ WM │ WM<2>
(u/mg)│ │ │ S<2><[M]> │ │
──────┼──────┼─────┼───────┼─────┼─────
189.28 │ 2.2771 │ 0.0289 │ 1197.30 │ 2726.37│ 6208.22
180.13 │ 2.2556 │ 0.0144 │ 4822.53 │ 10 877.70│ 24 535.74
189.72 │ 2.2781 │ 0.0105 │ 9070.29 │ 20 663.03│ 47 072.44
185.27 │ 2.2678 │ 0.006 33│ 24 957.01 │ 56 597.51│128 351.83
181.25 │ 2.2583 │ 0.0278 │ 1293.93 │ 2922.08│ 6598.94
──────┼──────┼─────┼───────┼─────┼─────
│ │ ∑ │ 41341.06 │ 93 786.69│212 767.17
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按(35)式计算
93 786.69<2>
χ<2>＝212 767.17- ──────＝1.86
41 341.06
f＝5-1＝4，查表十二，χ<2><[(4)0.05]>＝9.49
χ<2>计算值1.86<χ<2><[(4)0.05]>查表值，五次结果均一。
按(37)～(41)式
93 786.69
M＝────── ＝2.2686
41 341.06
P<[T]>＝antilog2.2686＝185.61u/mg
┌───────
│ 1
S<[M]>＝ │ ──────＝0.004 92
√
41 341.06
五次实验均用(3.3)法，随机设计，每剂5管,各次实验S<2>的自由度f<[i]>均为：f<[i]>＝29-5=24。
合并计算的自由度f=5×24=120，t＝1.96
P<[T]>的FL＝antilog(2.2686±1.96×0.004 92)＝181.53～189.78u/mg
189.78-181.53
FL％＝［────────×100］％＝2.2％。
2×185.61
例7 胰岛素六次效价测定结果的合并计算
测定结果见表7－1。
表7-1 胰岛素效价测定结果
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│ │ │ │ │ │
P<[T]> │M(logP<[T]> │ M<2> │ S<[M]> │W(1/S<2><[M]>)│ WM │ WM<2>
(u/mg)│ │ │ │ │ │
──────┼──────┼─────┼─────┼───────┼─────┼─────
25.91 │ 1.4135 │ 1.9980 │ 0.096 03 │ 108.44 │ 153.28 │ 216.66
23.15 │ 1.3646 │ 1.8621 │ 0.006 202│ 25 997.79 │35 476.59 │48 411.35
27.48 │ 1.4390 │ 2.0707 │ 0.026 09 │ 1469.10 │ 2114.04 │ 3042.10
28.39 │ 1.4532 │ 2.1118 │ 0.031 77 │ 990.75 │ 1439.76 │ 2092.26
27.56 │ 1.4403 │ 2.0745 │ 0.035 60 │ 789.04 │ 1136.46 │ 1636.84
25.79 │ 1.4115 │ 1.9923 │ 0.031 81 │ 988.26 │ 1394.93 │ 1968.95
──────┼──────┼─────┼─────┼───────┼─────┼─────
∑ │ 8.5221 │ 12.1094 │ │ 30 343.38 │41 715.06 │57 368.16
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按(35)式计算
41 715.06<2>
χ<2>＝57 368.16－──────＝19.70
30 343.38
f＝6－1=5
查表十二，χ<2><[(5)0.05]>=11.1
χ<2>计算值19.70>χ<2><[(5)0.05]>查表值，六次结果不均一。
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