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药物分析西药分析—pH值测定法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-17 考研论坛 | |||||
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除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。酸度计应定期检定，使精密度和准确度符合要求。 一、仪器校准（定位）用的标准缓冲液 应使用标准缓冲物质配制，配制方法如下。 (1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。医学.全在线www.lindalemus.com (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4) 精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 (5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。 标准缓冲液的pH值如下表。 ────────┬──────────┬────────── 温 度 │ 草酸三氢钾 │ 邻苯二甲酸氢钾 ℃ │ 标准缓冲液 │ 标准缓冲液 ────────┼──────────┼───────── 0 │ 1．67 │ 4．01 5 │ 1．67 │ 4．00 10 │ 1．67 │ 4．00 15 │ 1．67 │ 4．00 20 │ 1．68 │ 4．00 25 │ 1．68 │ 4．00 30 │ 1．68 │ 4．01 35 │ 1．69 │ 4．02 40 │ 1．69 │ 4．03 45 │ 1．70 │ 4．04 50 │ 1．71 │ 4．06 ────────┴──────────┴────────── ────┬─────────┬──────────┬──────── 温 度 │ 磷酸盐标准缓冲液│ 磷酸盐标准缓冲液 │ 硼 砂 ℃ │ （pH6.8） │ （pH7.4） │ 标准缓冲液 ────┼─────────┼──────────┼──────── 0 │ 6．98 │ 7．52 │ 9．46 5 │ 6．95 │ 7．49 │ 9．39 10 │ 6．92 │ 7．47 │ 9．33 15 │ 6．90 │ 7．44 │ 9．28 20 │ 6．88 │ 7．43 │ 9．23 25 │ 6．86 │ 7．41 │ 9．18 30 │ 6．85 │ 7．40 │ 9．14 35 │ 6．84 │ 7．39 │ 9．10 40 │ 6．84 │ 7．38 │ 9．07 45 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．04 50 │ 6．83 │ 7．38 │ 9．02 ────┴─────────┴──────────┴────────二、注意事项 (1)测定前校准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。 (2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。医学全在线www.med126.com (3)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (4)在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。 (5)对弱缓冲液（如水）的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过 ±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。 (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0。 (7)标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 |
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