第2节 苷类药物分析
一、基本结构与性质：
二、鉴别试验：
(一)Keller-Kiliani反应：溶于微量FeCl 的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显色。全部
(二)Kedde反应：用于去乙酰毛花苷的鉴别。
(三)色谱法：1、纸色谱法：地高辛的鉴别
2、薄层色谱法：去乙酰毛花苷及其注射液的鉴别
3、高效液相色谱法：甲地高辛及其片剂的鉴别
三、含量测定：比色法、荧光法、色谱法
第十八章 甾体激素类药物的分析
第一节 基本结构与分类
一、基本结构：具有环戊烷姘多氢菲母核。
二、分类：
1、肾上腺皮质激素(皮质激素)：可的松、泼尼松、地塞米松 21 C原子
2、雄性激素及蛋白同化激素：睾酮的衍生物 苯丙酸诺龙 19 C原子
3、孕激素：黄体激素和孕酮： 黄体酮 21 C原子
4、雌激素： 18 C原子
第二节 鉴别试验
一、呈色反应：
1、与强酸的呈色反应：硫酸 医学全在线网站www.lindalemus.com
2、官能团的呈色反应：(1) C - -醇酮基的呈色反应：与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松
(2) 酮基的呈色反应：酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色 (3)甲酮基的呈色应：亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属)，其他淡橙或不显。
(4)有机氟的呈色反应：醋酸氟轻松、醋酸地塞米松，氧瓶燃烧破坏
(5)酚羟基的呈色反应：重氮化反应 苯甲醇雌二醇
二、沉淀反应：1、与斐林试剂的沉淀反应：皮质激素 C - -醇酮基强还原性---橙红色
2、与氨制硝酸银沉淀反应：皮质激素 C - -醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀
3、与硝酸银沉淀反应： 4、与硝酸-硝酸银沉淀反应
三、制备衍生物测定熔点：
四、水解产物的反应 五、紫外分光光度法 六、红外分光光度法
七、薄层色谱法 八、高效液相色谱法
第三节 特殊杂质检查
一、游离磷酸：地塞米松磷酸钠检查：酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝，测最大吸收。
二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
三、雌酮：炔雌醇中雌酮检查
四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒
五、其他甾体：
第四节 含量测定
一、高效液相色谱法：醋酸氟氢松
二、紫外分光光度法：醋酸可的松片
三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度)
醋酸泼尼松龙：用无水乙醇，先加四氮唑盐再加碱液，25 C避光放置40－50min
4、 异烟肼比色法：C -酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙，5、 具最大吸收。
对 -3-酮甾体具有一定的专属性
6、 Kober反应比色法：指7、 雌激素与硫酸-乙醇共热，8、 在515nm处有最大吸收。
本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。
第十九章 维生素类药物的分析
第二节 维生素A的分析
维生素A在自然界中主要来自鱼肝油，目前主要人工合成。无然的V A主要是全反式的维生素A 。
一、性质：1、具紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、水中不溶。
二、鉴别试验：1、三氯化锑反应 2、紫外吸收光谱 3、薄层色谱
三、含量测定：紫外分光光度法(三点校正法)测VA含量
效价：指每克供试品中所含维生素A的国际单位数(U/g)
第三节 维生素E的分析
VE有天然品(右旋体)和合成品(消旋体)，药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基，又称生育酚。
一、性质：1、水中不溶 2、紫外吸收 3、水解成游离生育酚
二、鉴别试验：1、硝酸反应： 2、水解后氧化反应 3、紫外光谱法 4、薄层色谱法
三、特殊杂质---游离维生素E的检查：~~有还原性(易氧化)，用硫酸铈滴定，二苯胺为指示剂
四、含量测定：1、气相色谱法 2、高效液相色谱法
第四节 维生素B1的分析
VB1(盐酸硫胺)：两个碱性基团，可与酸成盐。
一、性质：1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、碱性中可被氧化 4、两个杂环与生物碱沉淀试剂
二、鉴别试验：1、硫色素反应：在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素，溶正丁醇中显蓝色
2、沉淀反应：生物碱沉淀试剂：碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸
三、含量测定：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)
