除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取各药品项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀)比较,即得。
如供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml提取,俟分层后,将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25ml,比较,即得。
标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。