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药物分析西药分析—生物检定统计法(一)

生物检定统计法  一、总则  生物检定法是利用药物对生物体或其离体器官组织等所起的药理作用来检定药物效价的方法,用于无适当理化方法进行检定的药物。  生物检定统计法主要叙述应用生物检定时必须注意的基本原则、一般要求、实验设计及统计方法。有关品种用生物检定的具体实验条件和要求,必须按照该品种生物检定法

 

(6)
  antilog(M+t·S<[M]>)是R的高限
  antilog(M-t·S<[M]>)是R的低限
  P<[T]>的FL=A<[T]>·antilog(M±t·S<[M]>)
  (7)
  A<[T]>·antilog(M+t·S<[M]>)是P<[T]>的高限
  A<[T]>·antilog(M-t·S<[M]>)是P<[T]>的低限

             R(或P<[T]>)高限-R(或P<[T]>)低限
  R(或P<[T]>)的FL%=[ ─────────────────×100] %  (8)
                  2R(或2P<[T]>)


  当两批以上供试品(T、U……)和标准品同时比较时,按(9)式计算S、T、U的合并方差S<2> 。

            (∑Xs)<2>     (∑XT)<2>      (∑Xu)<2>
     ∑(Xs)<2> _ _______+∑(XT)<2>_ ________+∑(XU)<2>_ _________ +…
              ns          nT          nU
  S<2>=───────────────────────────────────  (9)
                        ns-1+nT-1+nu-1+…


  f=ns-1+nT-1+nU-1+…
  效价P<[T]>、P<[U]>…则是T、U分别与S比较,按(1)~(3)式计算。
  例1 直接测定法
  洋地黄效价测定───最小致死量(MLD)法
  S为洋地黄标准品,按标示效价配成1.0u/ml的酊剂,临试验前稀释25倍。
  T为洋地黄叶粉,估计效价A<[T]>=10u/g,配成1.0u/ml的酊剂,临试验前配成稀释液(1→25)。测定结果见表1-1。

           表1-1 洋地黄粉效价测定结果
   ────────────────┬────────────────
        S         │        T
   ───────┬───────┼────────┬────────
    MLDs (ds) │   XS    │ MLDT (dT) │   XT
  ────────┼───────┼────────┼────────
     u/Kg 体重 │ log(ds×10) │ u/Kg 体重   │ log(dT×10)
  ────────┼───────┼────────┼────────
     1.15    │  1.061   │   1.11    │   1.045
     1.01    │  1.004   │   1.23    │   1.090
     1.10    │  1.041   │   1.06    │   1.025
     1.14    │  1.057   │   1.31    │   1.117
     1.06    │  1.025   │   0.94    │   0.973
     0.95    │  0.978   │   1.36    │   1.134
    ───────┼───────┼────────┼────────
     ∑xs    │  6.166   │   ∑xT   │   6.384
     Ys    │  1.028   │   YT    │   1.064
    ───────┴───────┴────────┴────────


  按(1)~(3)式
  M=1.028-1.064=-0.036
  R=antilog(-0.036)=0.9204
  P<[T]>=10×0.9204=9.20u/g
  按(4)~(8)式计算S<2> 、S<[M]>、P<[T]>的FL和FL%
  (注):由于计算机内无平方符号,故用<2>代替。

                      6.166<2>               6.384<2>
     1.061<2> +1.004<2> +…+0.978<2> -────+1.045<2>+1.090<2>…+1.134<2> -────
                       6                    6
  S<2>=────────────────────────────────────────
                      6+6-2


  =0.002 373
  f=6+6-2=10
  查表一 t=2.23
      ┌──────────
      │       6+6
  S<[M]>=│0.002 373×──── = 0.028 12
      √      6×6
  P<[T]>的FL=10.antilog(-0.036±2.23×0.028 12)=7.97~10.6u/g
          10.6-7.97
  P<[T]>的FL%=[ ─────×100] %=14.3%
           2×9.20

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