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药物分析考试西药分析—生物检定统计法(三)

生物检定统计法  例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法  新霉素效价测定──杯碟法  S为新霉素标准品  稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml  ds<[2]>∶10.0u/ml  ds<[3]>∶12.5u/ml  T为新霉素  标示量  AT∶670u/mg  稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml  dT<[2]>∶10.0u/ml  dT<[3]>∶12.5u/ml  r=1∶0.8  I=
 
表3-3 新霉素效价测定(3.3)法可靠性测验结果 ━━━━━━┯━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━━┯━━━━━━┯━━━━━━ 变 异 来 源│ f  │ 差 方 和  │  方  差  │   F   │   P ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 试品间   │ 1  │ 0.002 963  │ 0.002 963  │  <1    │  >0.05 回归    │ 1  │ 4.168    │ 4.168    │  602.9  │  <0.01 偏离平行  │ 1  │ 0.000 069 44│ 0.000 069 44 │  <1    │  >0.05 二次曲线  │ 1  │ 0.014 47  │ 0.014 47   │  2.1   │  >0.05 反向二次曲线│ 1  │ 0.006 690  │ 0.006 690  │  <1    │  >0.05 ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 剂间    │ 5  │ 4.1926   │ 0.8385    │  121.3  │  <0.01  碟间    │ 8  │ 1.0018   │ 0.1252    │  18.1  │  <0.01  误差    │ 40  │ 0.2765   │0.006 912 s<2>│      │       ──────┼───┼───────┼───────┼──────┼────── 总     │ 53  │ 5.4709   │       │      │       ━━━━━━┷━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━━┷━━━━━━┷━━━━━━


  结论:回归非常显著(P<0.01),偏离平行、二次曲线、反向二次曲线均不显著(P>0.05),实验结果成立。 组内(碟间)差异非常显著(P<0.01),分离碟间差异,可以减小实验误差。
  (3) 效价(PT)及可信限(FL)计算
  按表十一(3.3)法及(30)~(33)、(3)、(8)式计算。
  r=1:0.8 I=0.0969 S<2>=0.006 912 f=40 t=2.02(P=0.95)
  PT及其FL计算
    1
  V=──(142.90+146.05+149.00-142.6-146.2-148.75)=0.1333
    3
    1
  W=──(149.0-142.9+148.75-142.6)=3.0625
    4
    2.02<2>×0.006 912×9
  g=───────────=0.007
       4×3.0625<2>
    12.5       0.1333
  R=───. antilog(────×0.0969)=1.01
    12.5       3.0625
  P<[T]>=670×1.01=676.70u/mg
          0.0969
  S<[M]> = ────────×3.0625<2>
         (1-0.007)
  ┌─────────────────────────
  │            2      1
  │9×0.006 912[(1-0.007)─×3.0625<2>+─×0.1333<2>]=0.006 469
  √            3      4

          log1.010
  R的FL=antilog[─────±2.02×0.006 469]=0.980~1.041
          (1-0.007)
  P<[T]>的FL=670(0.980~1.041)=656.60~697.47u/mg
          697.47-656.60
  P<[T]>的FL%=[────────×100]%=3.0%
           2×676.70
  按(19)式计算S<2>
      6×9(16.05<2>+16.20<2>+…16.50<2>+16.30<2>)
  S<2>= ─────────────────────
               6×9(6-1)(9-1)

    6(142.6<2>+…+149.0<2>)-9(97.5<2>+…+95.85<2>)+875.5<2>
  -─────────────────────────── = 0.006 912
            6×9(6-1)(9-1)
  f=(6-1)(9-1)=40
  和表3-3结果相同。
  例4 量反应平行线测定随机区组设计(2.2)法
  缩宫素效价测定──大鼠离体子宫法
  S为缩宫素标准品
  ds<[1]>∶0.0068u
  ds<[2]>∶0.009u
  T为缩宫素注射液
  标示量
  A<[T]>∶10u/ml
  dT<[1]>∶0.008u
  dT<[2]>∶0.0106u
  r=1∶0.75
  I=0.125
  反应(y):子宫收缩高度(mm)
  测定结果见表4-1。

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