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药物分析考试西药分析—生物检定统计法(三)

生物检定统计法  例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法  新霉素效价测定──杯碟法  S为新霉素标准品  稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml  ds<[2]>∶10.0u/ml  ds<[3]>∶12.5u/ml  T为新霉素  标示量  AT∶670u/mg  稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml  dT<[2]>∶10.0u/ml  dT<[3]>∶12.5u/ml  r=1∶0.8  I=
 
(注):由于计算机中无平方表示符,故用“数字<2>”表示。
  (4) 效价(P<[T]>)及可信限(FL)计算
  按表十一(2.2)法及(30)~(33)、(3)、(8)式计算。
  r=1:0.75 I=0.125 S<[2]>=13.75 f=11 t=2.20 P<[T]>及其FL计算
    1
  V=──(183.5+306.0-173.0-301.5)=7.5
    2
    1
  W=──(306.0-183.5+301.5-173.0)=125.5
    2
    13.75-2.20<2>×5
  g=─────────= 0.021
       125.5<2>
    0.009        7.5
  R=────. antilog(────×0.125)=0.864
    0.0106       125.5
  P<[T]>=10×0.864=8.64u/ml
        0.125    ┌────────────────
  S<[M]>=────────√5×13.75[(1-0.021)125.5<2>+7.5<2>] = 0.008 362
      125.5<2>(1-0.021)
          log0.864
  R的FL=antilog[─────±2.20×0.008 362]=0.826~0.899
          (1-0.021)
  P<[T]>的FL=10(0.826~0.899)=8.26~8.99u/ml
           8.99-8.26
  P<[T]>的FL%=[──────×100%]%=4.2%
           2×8.64

  例5 量反应平行线测定(2.2)法双交叉设计
  胰岛素效价测定──小鼠血糖法
  S为胰岛素标准品
  dS<[1]>∶25mu/ml,0.25ml/鼠
  dS<[2]>∶50mu/ml,0.25ml/鼠

                                          表5-1 胰 岛 素 效 价 测 定 结 果
━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━
  │    第  一  组        │      第  二  组         │     第  三  组        │      第   四  组         │
  ├─────┬──────┬─────┼──────┬──────┬─────┼──────┬──────┬─────┼──────┬──────┬─────┤   
  │第(1)   │第(2)次   │  两次  │第(1)次   │第(2)次   │  两次  │第(1)次   │第(2)次   │  两次  │   第(1)次 │   第 (2)次 │  两次  │       
  ├─────┼──────┤        ├──────┼──────┤        ├──────┼──────┤        ├──────┼──────┤     │
  │ds<[1]>  │ dT<[2]>  │ 反应和 │ ds<[2]>  │ dT<[1]>  │ 反应和 │ dT<[1]>  │ ds<[2]>  │ 反应和 │ dT<[2]>  │ ds<[1]>  │ 反应和 │
  ├─────┼──────┼─────┼──────┼──────┼─────┼──────┼──────┼─────┼──────┼──────┼─────┤
  │ys<[1]>(1)│ yT<[2]>(2) │ y(1)+y(2)│ ys<[2]>(1) │ yT<[1]>(2) │y(1)+y(2) │ yT<[1]>(1) │ ys<[2]>(2) │y(1)+y(2) │ yT<[2]>(1) │ ys<[1]>(2) │y(1)+y(2) │
  │     │      │     │      │      │     │      │      │     │      │      │     │
  │ 103.99  │ 87.01   │ 191.00 │ 83.21   │ 119.43   │ 202.64 │ 116.54   │ 85.82   │ 202.36 │ 105.37   │ 128.92   │ 234.29 │
  │ 113.21  │ 104.61   │ 217.82 │ 61.05   │ 76.53   │ 137.58 │ 94.19   │ 77.72   │ 171.91 │ 73.40   │ 126.95   │ 200.35 │
  │ 106.94  │ 100.26   │ 207.20 │ 85.56   │ 139.40   │ 224.96 │ 92.82   │ 100.26   │ 193.08 │ 74.38   │ 106.19   │ 180.57 │
  │ 94.19  │ 96.10   │ 190.29 │ 76.54   │ 126.95   │ 203.49 │ 103.99   │ 79.89   │ 183.88 │ 72.42   │ 100.26   │ 172.68 │
   │ 103.99  │ 74.56   │ 178.55 │ 76.54   │ 97.49   │ 174.03 │ 113.21   │ 87.01   │ 200.22 │ 66.54   │ 90.77   │ 157.31 │ 
  │ 92.82  │ 82.27   │ 175.09 │ 78.70   │ 130.90   │ 209.60 │ 101.05   │ 100.26   │ 201.31 │ 106.94   │ 109.35   │ 216.29 │ 
  │ 108.50  │ 87.01   │ 195.51 │ 72.42   │ 93.34   │ 165.76 │ 106.94   │ 122.99   │ 229.93 │ 98.31   │ 103.22   │ 201.53 │
  │ 89.09  │ 84.64   │ 173.73 │ 77.52   │ 121.21   │ 198.73 │ 92.82   │ 82.27   │ 175.09 │ 113.21   │ 132.88   │ 246.09 │
  │ 131.45  │ 93.34   │ 224.79 │ 76.54   │ 110.93   │ 187.47 │ 98.31   │ 91.95   │ 190.26 │ 61.83   │ 89.58   │ 151.41 │ 
  │ 111.64  │ 88.20   │ 199.84 │ 64.58   │ 94.72   │ 159.30 │ 127.53   │ 106.19   │ 233.72 │ 95.56   │ 110.93   │ 206.49 │   总  和
──┼─────┴──────┼─────┼──────┴──────┼─────┼──────┴──────┼─────┼──────┴──────┼─────┼─────────
  │ 1055.82              │     │             │     │             │     │       1099.05   │     │S<[1]>  2154.87
  │ S<[1]>(1)       │     │             │     │             │     │        S<[1]>(2) │     │
  │            │     │  752.66         │     │        934.36   │     │             │     │
  │            │     │  S<[2]>(1)       │     │        S<[2]>(2) │     │             │     │S<[2]> 1687.02
  │            │     │        1110.90  │     │ 1047.40            │     │             │     │    
 ∑ │            │     │        T<[1]>(2) │     │ T<[1]>(1)        │     │             │     │T<[1]>  2158.30
  │       898.00   │     │             │     │             │         │              │     │
   │T<[2]>(2)               │        │             │     │             │     │ 867.96                 │     │T<[2]>  1765.96
  │            │     │             │     │             │     │ T<[2]>(1)        │     │      
──┴────────────┴─────┴─────────────┴─────┴─────────────┴─────┴─────────────┴─────┼────────
∑y │   7766.15
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━

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