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您现在的位置: 医学全在线 > 执业药师 > 执业西药师 > 专业知识一 > 药物分析 > 正文:药物分析考试西药分析—生物检定统计法(三)
    

药物分析考试西药分析—生物检定统计法(三)

生物检定统计法  例3 量反应平行线测定随机区组设计(3.3)法  新霉素效价测定──杯碟法  S为新霉素标准品  稀释液ds<[1]>∶0.8u/ml  ds<[2]>∶10.0u/ml  ds<[3]>∶12.5u/ml  T为新霉素  标示量  AT∶670u/mg  稀释液dT<[1]>∶8.0u/ml  dT<[2]>∶10.0u/ml  dT<[3]>∶12.5u/ml  r=1∶0.8  I=

 

(3) 效价(P<[T]>)及可信限(FL)计算
  用表5-1的S<[1]>、S<[2]>、T<[1]>、T<[2]>,按表十一(2.2)法及(30)、(32)~(34)等公式计算
  r=1:0.5 I=0.301 S<2>=99.2778 f=36 t=2.03

    1
  V=── (1765.96+2158.30-1687.02-2154.87)=41.185
    2
    1
  W=──(1765.96-2158.30+1687.02-2154.87)=-430.095
    2
    50       41.185
  R=──. antilog(─────×0.301)=0.936
    50       -430.095
  P<[T]>=27×0.936=25.27u/mg
   99.2778×2.03<2>×2×10
  g=───────────=0.044
     (-430.095)<2>
      0.301     ┌────────────────────────
S<[M]>=────────×√ 2×10×99.2778[(1-0.044)(-430.095)<2>+41.185<2>]
  (-430.095)<2>(1-0.044)
  =0.03204
          log0.936
  R的FL=antilog[──────±2.03×0.03204]
           (1-0.044)
  =0.803~1.084
  P<[T]>的FL=27(0.803~1.084)=21.68~29.27u/mg
          29.27-21.68
  P<[T]>的FL%=(───────×100)%=15.0%
           2×25.27

  四、实验结果的合并计算
  同一批供试品重复n次测定,所得n个测定结果,可用合并计算的方法求其效价P<[T]>的均值及其FL。
  参加合并计算的n个结果应该是:
  (1) 各个实验结果是独立的,完整的,是在动物来源、实验条件相同的情况下,和标准品同时比较所得的检定结果(P<[T]>)。
  (2) 各次检定结果,经用标示量或估计效价(A<[T]>)校正后,取其对数值(logP<[T]>)参加合并计算。
  计算时,令logP<[T]>=M
  n次实验结果共n个M值,按(35)式进行χ<2>测验,
         (∑WM)<2>
   χ<2>=∑WM<2>-──────  (35)
          ∑W
  f=n-1
  式中W为各次实验结果的权重,相当于各次实验S<[M]>平方的倒数,即
      1
  W=──────  (36)
     S<2><[M]>
  按(35)式的自由度(f)查χ<2>值表(表十二),得χ<2><[(f)0.05]>查表值;当χ< 2>计算值小于χ<2><[(f)0.05]>查表值时,认为n个实验结果均一,可按(37)、(38)、(39)式计算 n个M的加权均值M、S<[M]>及其FL。
    ∑WM
  M=────  (37)
    ∑W
        ┌─────
       │  1
  S<[M]>=│ ───  (38)
      √ ∑W
  合并计算的自由度(f)是n个实验结果的S<2>自由度之和。(f=∑f<[i]>), 按此f查t值表(表一)得t值。
  M的FL=M±t·S<[M]>  (39)
  P<[T]>及其可信限按(40)、(41)式计算:  P<[T]>=antilogM   P<[T]>的FL=antilog(M±t·S<[M]>)
  (40)
  (41)
  FL%按(8) 式计算。
  当χ<2>计算值大于χ<2><[(f)0.05]>查表值时,则n个实验结果不均一,可用以下方法进行合并计算。
  (1) 如为个别实验结果影响n次实验结果的均一性,可以剔除个别结果,将其余均一的结果按以上公式进行合并计算。
  (2) 如果n次实验结果的不均一性并非个别实验结果的影响,则按(42)、(43)式计算
  n个M的不加权均值M及其S<[M]>,再按(39)、(40)、(41)式计算M的FL、P<[T]>及其FL。

    ∑M
  M= ───  (42)
   n
   ┌────────────
          │      (∑M)<2>
          │  ∑(M)<2>-─────
     S<[M]>  │        n  
S<[M]>=───  │ ───────────  (43)
┌── │ n
√n(n-1)√
  f=n-1

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