☆ ☆考点14:常用分离方法
1.沉降分离法:指固体微粒依据本身重力在液体介质中自然下沉使之与液体分离的方法。
2.离心分离法:指通过离心使料液中固体与液体或两种不相混溶的液体,产生大小不同的离心力而达到分离的方法。
3.滤过分离法:指将混悬液(滤浆)通过多孔的介质(滤材),使固体微粒被截留,液体经介质孔道流出,而达到固液分离的方法。
☆ ☆考点15:常用精制方法
1.水提醇沉法(水醇法):操作中应注意:①药液浓缩适当。②药液冷却后加乙醇,否则乙醇受热挥散损失。③醇沉浓度,颗粒剂、合剂一般使含醇量达50%~60%,而口服液为提高澄明度含醇量可达60%~70%.④加乙醇应慢加快搅。⑤密闭冷藏。⑥洗涤沉淀。
2.吸附澄清法:指水提浓缩液加入絮凝剂使高分子杂质絮凝沉降被去除。絮凝剂有明胶、琼脂、蛋清、硫酸铝等。
3.大孔吸附树脂吸附:将经预处理的中药提取液通过大孔吸附树脂柱,使成分被吸附后,先以水或低浓度乙醇洗脱盐、小分子糖等杂质,再以适宜浓度乙醇洗脱有效成分。
4.膜分离法:以细微孔径的薄膜为滤过介质,使药液中成分得以分离而精制。微孔滤膜滤过系指利用质地薄、孔径细微的薄膜做滤过介质,所截留的粒径 范围为0.02~10?m,用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒。特点是:①微孔滤膜的孔径比较均匀,孔隙率高,滤速快;②滤膜质地薄,对料液的滤过阻力小,且 吸附少;③滤过时无介质脱落,对药液不污染;④易堵塞,故料液须先经预滤处理。超滤系指利用以分子截留值为指标的薄膜做滤过介质,在透过溶剂的同时,透过 小分子溶质,截留大分子溶质。
☆ ☆☆☆考点16:浓缩的方法与设备
1.常压浓缩:药液在一个大气压下的蒸发多采用倾倒式夹层锅,该法耗时较长,易使某些成分破坏。
2.减压浓缩:优点有:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,提高了蒸发效率;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。
(1)减压蒸馏器:在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。
(2)真空浓缩罐:用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。
(3)管式蒸发器:加热室由管件构成。药液通过有蒸汽加热的管壁而被蒸发浓缩。
3.薄膜浓缩:特点是:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。
(1)升膜式蒸发器:适用于蒸发量较大,热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。
(2)降膜式蒸发器:适于蒸发浓度较高、黏度较大的药液。
(3)刮板式薄膜蒸发器:适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩。但结构复杂,动力消耗大。
(4)离心式薄膜蒸发器:通过离心使药液分布成0.05~1mm的薄膜,再通过锥形盘加热面被蒸发浓缩。适于高热敏性物料蒸发浓缩。
4.多效浓缩:将前效所产生的二次蒸汽作为加热蒸汽引入另一串联的后效蒸发器组成的蒸发装置。