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2015年执业西药师考点讲解:盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析

2015年执业西药师考点讲解:盐酸氯丙嗪奋乃静的分析

  盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析
 
  分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核,10位上的取代基,为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基,或为含氮杂环如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收,最强峰多在250nm~265nm,遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等,易被氧化呈色。
 
  一、鉴别
 
  (一)盐酸氯丙嗪的鉴别
 
  1.氧化反应
 
  吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。
 
  2.紫外吸收光谱
 
  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46。
 
  3.Cl-反应
 
  沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液
 
  氧化反应与二氧化锰硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。
 
  4.红外光谱
 
  (二)奋乃静的鉴别
 
  1.氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色
 
  2紫外吸收光谱
 
  奋乃静在258nm8有最大吸收,吸收度约为0.65。
 
  3.红外光谱法
 
  二、有关物质检查
 
  (一)溶液澄清度和颜色
 
  澄清度控制游离氯丙嗪
 
  颜色控制氧化产物的量
 
  (二)有关物质
 
  控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。
 
  奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查,规定限量3.0%。
 
  三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定
 
  (一)盐酸氯丙嗪
 
  1.原料药非水溶液滴定法
 
  侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐,滴定前加入一定量的醋酸汞试液,使生成难离解的氯化汞,再进行滴定。
 
  2.片剂紫外分光光度法
 
  在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法测定标示量百分含量。
 
  3.注射剂紫外分光光度法
 
  维生素C在243nm有最大吸收,为防止抗氧剂维生素C干扰,在306nm波长处测定。
 
  四、奋乃静及其制剂的含量测定
 
  1.原料药非水滴定法
 
  2.片剂紫外分光光度法,对照品比较法计算含量。
 
  3.注射剂萃取后非水滴定法
 
  由于溶剂水对测定有干扰,所以加氢氧化钠试液碱化后,用氯仿提取药物,挥干氯仿,照原料药方法测定。

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