5.大孔吸附树脂
(1)吸附原理
大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分子材料。吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结果,分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
(2)影响吸附的因素
大孔吸附树脂本身的性质、溶剂的性质和化合物的性质是影响吸附的3个重要因素。
(3)大孔吸附树脂的应用
(4)洗脱液的选择
洗脱液可使用甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯等。
(四)根据物质分子大小差别进行分离
物质分子大小不同的化合物可用透析法、凝胶过滤法、超滤法、超速离心法等分离。
1.凝胶过滤法
凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱,系利用分子筛分离物质的一种方法。
常用的有葡聚糖凝胶(Sepadex-G)以及羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只适于在水中应用。Sephadex LH-20既可在水中应用,又可在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中应用。
2.膜过滤法
膜过滤法主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析、透析、液膜技术等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物质的分离,如蛋白质、酶、多糖分离过程中的脱盐。按照孔径大小,可将透析膜分为:微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳米膜。
(五)根据物质解离程度不同进行分离
1.离子交换法分离物质的原理
离子交换法系以离子交换树脂作为固定相,以水或含水溶剂作为流动相进行分离的一种方法,其原理是离子交换。离子交换树脂的种类包括阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。
2.离子交换树脂的种类
阳离子(强酸型和弱酸型)交换树脂和阴离子(强碱型和弱碱型)交换树脂。
3.离子交换法应用:
(1)用于不同电荷离子的分离,如中药水提物中酸性、碱性及两性化合物的分离。
(2)用于相同电荷离子的分离。
(六)根据物质的沸点进行分离
分馏法是利用中药中各成分沸点的判别进行提取分离的方法,主要适用于液体混合物的分离,如挥发油和一些液体生物碱的提取分离。
(一)根据物质溶解度差别进行分离
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
(三)根据物质的吸附性差别进行分离
(四)根据物质分子大小差别进行分离
(五)根据物质解离程度不同进行分离
(六)根据物质的沸点进行分离
第三节 中药化学成分的结构研究方法
一、化合物的纯度测定
如检查有无均匀一致的晶形,有无明确、敏锐的熔点。如在TLC或PC上选择适当的展开剂。一般,只有当样品在三种展开系统中呈现单一斑点时方可确认其为单一化合物医学全.在.线.提供. www.lindalemus.com。GC和HPLC也是判断物质纯度的一种重要方法。
二、结构研究的主要程序
初步推断化合物类型——测定分子式,计算不饱和度——确定分子中含有的官能团,或结构片断,或基本骨架——推断并确定分子的平面结构——推断并确定分子的立体结构(构型、构象)。
三、结构研究中采用的主要方法
(一)确定分子式并计算不饱和度
分子式的测定可用元素定量分析配合分子量测定、同位素峰度比法和高分辩质谱(HI-MS)法。
(二)质谱(MS)
可用于确定分子量及求算分子式和提供其他结构信息。
(三)红外光谱(IR)
特征官能团。
(四)紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)
共轭体系。
(五)核磁共振谱(NMR)
1.氢核磁共振(1HNMR)
化学位移、峰面积、信号的裂分及偶合常数(J)。
2.碳核磁共振(13CNMR)
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