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药物分析西药分析——气相色谱法 | |
作者:佚名 文章来源:医学全在线 点击数 更新时间:2007/5/16 1:13:11 文章录入:凌林 责任编辑:凌云 | |
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1.对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或 0.32mm。进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。 正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。 2.色谱条件与系统适用性试验 同高效液相色谱法项下规定。 3.测定法 同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制,特别应注意留针时间和室温的影响。 |
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